苯地平合成实验方案详细步骤PPT
实验目的本实验旨在通过化学合成方法制备苯地平,并了解其结构与性质。实验原理苯地平是一种钙通道拮抗剂,主要用于治疗高血压和心绞痛。其合成主要涉及取代反应和环...
实验目的本实验旨在通过化学合成方法制备苯地平,并了解其结构与性质。实验原理苯地平是一种钙通道拮抗剂,主要用于治疗高血压和心绞痛。其合成主要涉及取代反应和环化反应。本实验将采用以下合成路线:2-羟基苯甲酸乙酯(Ⅰ)与异丙醇在酸性条件下发生酯交换反应生成2-羟基苯甲酸异丙酯(Ⅱ)化合物(Ⅱ)在催化剂作用下与硝基甲烷发生取代反应生成2-硝基-1-甲基-3-苯基丙酸乙酯(Ⅲ)化合物(Ⅲ)在碱性条件下水解得到2-硝基-1-甲基-3-苯基丙酸(Ⅳ)化合物(Ⅳ)在酸性条件下与亚硝酸钠发生重氮化反应生成重氮盐(Ⅴ)重氮盐(Ⅴ)在氧化剂作用下发生氧化反应生成苯地平(Ⅵ)实验步骤材料与试剂2-羟基苯甲酸乙酯(Ⅰ)异丙醇盐酸 催化剂(如硫酸)硝基甲烷氢氧化钠亚硝酸钠氧化剂(如硝酸)步骤一:合成2-羟基苯甲酸异丙酯(Ⅱ)在圆底烧瓶中加入2-羟基苯甲酸乙酯(Ⅰ)和异丙醇加热至回流温度缓慢加入适量的催化剂(如硫酸)催化酯交换反应反应结束后冷却至室温,用盐水洗涤,萃取产物,干燥后得到化合物(Ⅱ)步骤二:合成2-硝基-1-甲基-3-苯基丙酸乙酯(Ⅲ)在圆底烧瓶中加入化合物(Ⅱ)和硝基甲烷加热至回流温度缓慢加入适量的催化剂(如硫酸)催化取代反应反应结束后冷却至室温,用盐水洗涤,萃取产物,干燥后得到化合物(Ⅲ)步骤三:合成2-硝基-1-甲基-3-苯基丙酸(Ⅳ)在烧杯中加入化合物(Ⅲ)和氢氧化钠水溶液搅拌使其充分溶解将烧杯放入水浴中加热至一定温度保持一定时间使水解反应进行反应结束后将溶液冷却至室温,用稀盐酸酸化至pH=7,再用盐水洗涤,萃取产物,干燥后得到化合物(Ⅳ)步骤四:合成重氮盐(Ⅴ)在圆底烧瓶中加入化合物(Ⅳ)和适量的亚硝酸钠溶液加热至一定温度在搅拌下缓慢加入适量的催化剂(如硫酸)催化重氮化反应反应结束后冷却至室温,用盐水洗涤,萃取产物,干燥后得到重氮盐(Ⅴ)步骤五:合成苯地平(Ⅵ)在圆底烧瓶中加入重氮盐(Ⅴ)和适量的氧化剂(如硝酸),加热至一定温度。在搅拌下缓慢加入适量的催化剂(如硫酸),催化氧化反应。