清洁水中溶解氧的测定（氧化还原滴定法）PPT
本方法主要涉及氧化还原滴定法，用于测定清洁水中的溶解氧含量。该方法利用溶解氧与氧化剂之间的氧化还原反应，通过滴定计量液体中的溶解氧含量。以下是详细的步骤和...
本方法主要涉及氧化还原滴定法，用于测定清洁水中的溶解氧含量。该方法利用溶解氧与氧化剂之间的氧化还原反应，通过滴定计量液体中的溶解氧含量。以下是详细的步骤和说明。实验原理在清洁水中，溶解氧与某些氧化剂（如高锰酸钾或碘）发生氧化还原反应。在特定条件下，这种反应可以定量地测量溶解氧的浓度。本方法使用高锰酸钾作为氧化剂，通过滴定法测量溶解氧的浓度。所需试剂和设备试剂硫酸（0.5M）将50 ml硫酸加入950 ml水中高锰酸钾（0.02M）将1.6 g高锰酸钾加入1000 ml水中，用硫酸（0.5M）调节pH至约1.5草酸钠（0.02M）将1.6 g草酸钠加入1000 ml水中蒸馏水用于稀释和清洗清洁水样品设备滴定管50 ml或100 ml三角瓶250 ml容量瓶100 ml电子天平计时器移液管1 ml和5 ml温度计pH试纸瓷皿用于加热滴定溶液过滤器用于过滤水样电子搅拌器用于混合水样和试剂紫外-可见光谱仪用于分析溶液的吸光度恒温水浴用于控制反应温度磁力搅拌器用于在滴定过程中保持溶液混合均匀真空泵用于在滴定过程中抽真空氮气用于在滴定过程中保护反应免受氧气干扰实验步骤和说明步骤一：准备样品和水质标准物质取适量清洁水样品过滤以去除杂质和悬浮物。如果样品中含有大量有机物，可能需要使用活性炭进行吸附处理使用电子天平称量样品的质量（m1）确保精确到小数点后四位（例如，5.3548 g）将样品转移至容量瓶中用蒸馏水稀释至约50 ml。充分摇匀以确保样品均匀混合。注意不要产生气泡。如果样品中含有大量悬浮物，建议先进行离心处理或过滤处理以去除悬浮物。否则，这些悬浮物可能会影响滴定的准确性。如果样品中有机物含量较高，可以添加适量甲醇作为保护剂，防止有机物对氧化剂的干扰。但要注意不要加入过多的甲醇，以免对后续的滴定过程产生干扰根据样品质量（m1）和稀释后的体积（V）计算出样品中溶解氧的质量浓度（ρ）。公式为：ρ = (m1 × W × f) / V，其中W为样品中溶解氧的质量分数（通常为约8 ppm），f为稀释因子（本实验中约为5），V为稀释后的体积（本实验中约为50 ml）。通过这个公式，我们可以将样品的质量浓度转换为质量分数形式，以便于与标准物质进行比较。注意：这个公式仅适用于清洁水样品的估算，对于其他类型的水样品可能需要进行适当的修正。例如，对于含有大量有机物或悬浮物的水样品，可能需要使用不同的稀释因子或校正因子来修正测量的浓度值。此外，对于不同来源的水样品，可能需要使用不同的质量浓度范围进行测量，以确保测量的准确性和可靠性。例如，对于低浓度样品（ρ＜1 ppm），可能需要使用更精确的测量方法（如电化学法或气相色谱法）进行定量分析；而对于高浓度样品（ρ＞10 ppm），可能需要使用更粗略的测量方法（如比色法或光谱法）进行定性分析或快速筛选实验等。这些细节和注意事项需要在实际操作中仔细考虑和处理。在进行实验前务必仔细阅读相关文献和标准操作规程（SOP），以确保实验的准确性和可靠性。在进行实验时还需要注意安全问题，特别是在使用有毒有害试剂时需要采取相应的防护措施并遵守实验室安全规定步骤二：准备高锰酸钾标准溶液准备高锰酸钾标准溶液取适量高锰酸钾固体，溶解在蒸馏水中，制成高锰酸钾标准溶液。注意要使用足够量的蒸馏水，确保高锰酸钾完全溶解将高锰酸钾标准溶液转移至滴定管中使用移液管准确加入5 ml高锰酸钾标准溶液记录滴定管的初始读数（V1）步骤三：滴定样品将样品转移至三角瓶中使用磁力搅拌器保持三角瓶中的溶液混合均匀将三角瓶置于磁力搅拌器上并置于恒温水浴中将滴定管插入三角瓶中确保滴定管下端位于三角瓶内的溶液中开启计时器开始滴定样品。在滴定的过程中，要缓慢地加入高锰酸钾标准溶液，同时用磁力搅拌器搅拌溶液，使其充分混合当滴定管的读数达到某一特定值（本实验中为0.05 ml）时停止滴定。记录滴定管的最终读数（V2）将三角瓶中的溶液过滤得到不含悬浮物的滤液取适量滤液进行紫外-可见光谱仪分析测量其吸光度。记录吸光度值（A）根据吸光度值计算溶解氧的质量浓度（ρ）公式为：ρ = (m2 × ρ’) / m3，其中m2为高锰酸钾的质量浓度（本实验中约为0.02 M），ρ’为标准曲线中对应于吸光度值A的溶解氧质量浓度，m3为滤液的质量（本实验中约为50 ml）。通过这个公式，我们可以将吸光度值转换为溶解氧的质量浓度，以便于与样品进行比较。注意：在计算溶解氧的质量浓度时，需要使用标准曲线进行校正。标准曲线是通过测量不同质量浓度的溶解氧标准溶液的吸光度值而绘制的。在进行紫外-可见光谱仪分析时，需要注意以下几点：在使用紫外-可见光谱仪之前需要进行校准和空白试验，以消除基线漂移和仪器误差对测量结果的影响在进行样品分析时需要设置合适的波长和扫描范围，以便于准确地测量样品的吸光度值在测量样品吸光度值时需要使用足够的样品量并充分混合均匀，以确保测量结果的准确性和可靠性在绘制标准曲线时需要使用足够数量的标准溶液，并记录每个标准溶液的质量浓度和对应的吸光度值。在计算溶解氧的质量浓度时，需要根据样品的吸光度值在标准曲线中进行查找和插值计算，以获得更准确的测量结果。此外在实际操作中还需要注意以下细节和注意事项：在进行实验前需要检查实验设备和试剂是否齐全和符合要求以确保实验的顺利进行和获得准确的结果在进行实验前需要将实验设备放置在平稳牢固的工作台上并确保周围环境清洁整齐以避免干扰实验结果在进行实验前需要仔细阅读相关文献和标准操作规程（SOP）以确保实验的准确性和可靠性在进行实验前需要检查实验试剂是否过期以确保实验结果的准确性在进行实验前需要用蒸馏水清洗实验设备并将所有试剂混合均匀以确保实验结果的准确性在进行实验时需要使用电子天平精确称量样品的质量以确保测量结果的准确性在进行实验时需要使用磁力搅拌器保持溶液混合均匀以避免干扰实验结果在进行实验时需要注意安全问题特别是在使用有毒有害试剂时需要采取相应的防护措施并遵守实验室安全规定在进行实验时需要将实验数据记录在实验记录表中以备后续分析和总结在完成实验后需要将实验设备清洗干净以备下次使用在完成实验后需要整理和分析实验数据并根据实验结果撰写实验报告以供后续分析和总结使用
