煤中砷的测定PPT
方法提要本方法采用高温燃烧法将煤中的砷转化为砷化氢,然后通过吸收装置收集砷化氢,最后用原子荧光光谱法测定其含量。该方法具有较高的灵敏度和准确性,适用于各种...
方法提要本方法采用高温燃烧法将煤中的砷转化为砷化氢,然后通过吸收装置收集砷化氢,最后用原子荧光光谱法测定其含量。该方法具有较高的灵敏度和准确性,适用于各种煤样中砷的测定。实验步骤1. 样品准备选取具有代表性的煤样破碎并过筛,确保样品均匀记录煤样的质量以便计算最终结果2. 高温燃烧法转化砷将破碎过筛的煤样放入高温炉中在850℃下燃烧30分钟,使煤中的砷转化为砷化氢燃烧结束后取出样品并冷却至室温3. 砷化氢的吸收将冷却后的煤样放入吸收装置中加入适量的还原剂和酸,使砷化氢转化为亚砷酸盐,并被吸收液收集吸收液中的砷含量可通过原子荧光光谱法进行测定4. 原子荧光光谱法测定砷含量将吸收液中的砷进行适当处理如萃取、浓缩等,以便进行原子荧光光谱法测定使用原子荧光光谱仪进行测定记录测定的荧光强度和标准曲线,计算砷的含量结果计算根据测定的荧光强度和标准曲线,计算出煤样中砷的含量。结合样品质量,计算出单位质量煤样中砷的含量。注意事项在高温燃烧过程中要确保高温炉的恒温性能,避免样品燃烧不充分或燃烧过度在吸收砷化氢的过程中要确保还原剂和酸的用量适当,以保证亚砷酸盐的充分吸收在进行原子荧光光谱法测定前要对样品进行适当处理,以消除干扰因素的影响为了保证结果的准确性需要对标准曲线进行定期校准和维护方法优缺点优点本方法将煤中的砷转化为砷化氢然后通过原子荧光光谱法测定,具有较高的灵敏度和准确性高温燃烧法能够将煤中的有机砷和无机砷同时转化为砷化氢适用于各种煤样中砷的测定原子荧光光谱法具有快速、灵敏、干扰少等优点能够满足大量样品的分析需求缺点高温燃烧法需要使用高温炉对于一些易燃易爆的煤样存在一定的安全隐患原子荧光光谱法对于一些复杂基体的样品可能会受到基体干扰,需要进行基体匹配和干扰消除本方法需要使用较多的化学试剂和仪器设备增加了分析成本和操作难度实验改进方向1. 优化高温燃烧条件针对易燃易爆的煤样可以尝试采用微波或等离子体等先进的加热技术,以降低燃烧过程的安全风险可以进一步研究高温燃烧过程中不同气氛对砷转化率的影响以提高方法的准确度和灵敏度2. 改进原子荧光光谱法的测定方式可以尝试采用新型的原子荧光光谱仪如数字信号处理技术和多通道检测技术等,以提高测定的稳定性和准确性可以对样品进行预处理或采用其他前处理方法以消除基体干扰和提高方法的抗干扰能力3. 开发更环保的分析方法可以尝试采用电化学分析、生物分析等绿色分析方法以减少化学试剂的使用和废液的产生可以探索将高温燃烧法和原子荧光光谱法与其他绿色分析方法相结合以实现煤中砷的全程绿色测定